RAPID SERVICES TA - Thermische Analyse - Details
Beispielergebnisse der thermischen Analyse
Welche Ergebnisse liefert die thermische Analyse?
Zur Identifizierung von Polymeren kann die DSC, wie in der nachfolgenden Abbildung dargestellt wird, sehr hilfreich sein.

Aufgrund der ermittelten thermischen Kennwerte der vermessenen Polymerprobe, deren DSC-Kurve in der Abbildung dargestellt ist, konnte das Polymer als Polyethylenterephthalat (PET) identifiziert werden.
Die Probe wurde unter Stickstoff vermessen und die 1. Aufheizung wurde ausgewertet. Der erste endotherme Effekt bei ca. +81 °C zeigt den Glasübergang des Polymers. Nach weiterem Aufheizen ist ein exothermer Effekt mit einem Maximum bei +141 °C ersichtlich. Hierbei findet eine Nachkristallisation des Polymers statt, wodurch erkennbar ist, dass sich der Werkstoff in der amorphen Phase befindet.
Nach der Nachkristallisation zeigt sich bei ca. +250 °C ein weiterer endothermer Effekt, welcher das Aufschmelzen des Polymers charakterisiert. Durch die Bestimmung der Nachkristallisations- bzw. Schmelzenthalpie (Fläche unter der Kurve) und das Einbeziehen des Wertes eines 100% kristallinen Materials (entnommen aus der Fachliteratur) lässt sich die Kristallinität des Materials errechnen.
Bei gegebenem Anwendungsfall wurde bei der Verarbeitung die Werkzeugtemperatur sehr nieder gehalten um das Polymer kaum kristallisieren zu lassen um ein transparentes Erscheinungsbild zu erlangen.
Charakterisierung von PC/ABS

Die Abbildung zeigt drei verschiedene DSC-Messkurven eines Polycarbonat/Acrylnitril-Butadien-Styrol (PC/ABS)-Blends. Um reproduzierbar Rückschlüsse auf die Verarbeitung ziehen zu können, wurde zu den jeweiligen Bauteilproben das entsprechende Granulat vermessen.
An der grünen Kurve sind die thermischen Kennwerte des Granulats ersichtlich. Aus dem daraus gefertigten Bauteil wurden DSC-Proben angussnah (rote Kurve) und angussfern (schwarze Kurve) entnommen. Damit die Verarbeitungseinflüsse an den DSC-Kurven ersichtlich sind, wurden jeweils die 1. Aufheizungen, bei welchen synthetische Luft als Spülmedium verwendet wurde, miteinander verglichen. Der Glasübergang bei ca. +110 °C charakterisiert die SAN-Komponente des ABS-Anteils. Bei einer Temperatur von ca. +140 °C befindet sich der Glasübergang des PC-Anteils.
An den Messkurven der Bauteil-Proben sind beim PC-Glasübergang exo- und endotherme Effekte zu erkennen, welche auf enthropieelastische Entspannungen zurückzuführen sind. Diese enthropieelastischen Entspannungen charakterisieren eingefrorene Makromolekularketten-Zustände, welche während der Verarbeitung entstehen. Beim Glasübergangsbereich haben diese Makromoleküle die Möglichkeit, infolge der Temperaturerhöhung, zu relaxieren.
Zusätzlich ist erkennbar, dass nach dem Erweichen der ABS-Komponente (Glasübergang), aufgrund der Bewegungsstarre des PC-Anteils, noch keine eingefrorenen Spannungen relaxieren können. Die Glasübergangsstufe (charakterisiert durch den CP-Wert) ist bei der Granulat-Kurve höher ausgeprägt wie bei den Bauteil-Proben. Dies zeigt, dass beim Granulat mehr Energie erforderlich ist, um die Makromoleküle in die Erweichungsphase überzuführen als bei den Bauteil-Proben. Dieser Effekt kann auf den hohen Temperaturunterschied zwischen Werkzeugtemperatur und Massetemperatur zurückgeführt werden, wodurch die Makromoleküle nicht in den energieärmsten Zustand fallen, sondern schon zu einem früheren Zeitpunkt eingefroren werden. Dadurch können diese schon bei geringerem Energieaufwand relaxieren.
Die Granulat-Messkurve schmiegt sich nach dem PC-Glasübergang wieder annähernd der Basislinie an und beginnt bei ca. +220 °C abzufallen, was den Beginn des thermooxidativen Abbaus charakterisiert. Die Bauteil-Proben beginnen bereits unmittelbar nach dem PC-Glasübergang thermooxidativ abzubauen. Die Onsettemperaturen für diesen Abbau liegen ca. 25 °C unter jener, welche beim Granulat ermittelt wurde. Hierbei ist die thermische Beeinflussung durch die spritzgusstechnische Verarbeitung erkennbar, welche beim gegebenen Anwendungsfall relativ hoch war. Die Messkurven wurden bei ca. +125 °C, zur Verdeutlichung der Effekte zusammengeschoben.
Ansprechpartner: DI Jürgen Hohenbichler